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簡(jiǎn)析利用砷標(biāo)液測(cè)定砷含量的幾種方法

點(diǎn)擊次數(shù)：3279 更新時(shí)間2018-02-18 【關(guān)閉】

稱取三氧化二砷0.132g ，置1000ml 量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml 溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml ，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。

砷標(biāo)液配制方法（JP16）：

JP16版*冊(cè)-P77，取三氧化二砷微細(xì)粉末，105℃下干燥4小時(shí)，精密稱取0.100g ，加氫氧化鈉溶液（1→5）5ml 溶解，加稀硫酸調(diào)節(jié)至中性，再加稀硫酸10ml ，用新沸過(guò)的冷水定容至1000ml ，即得。

此處介紹銀鹽法、氫化物原子熒光光度法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜法。

一、銀鹽法

1. 原理

樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，在510nm 處比色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。zui低檢出量為0.2mg/kg。

2. 適用范圍

標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T5009.11-1996），適用于各類食品中總砷的測(cè)定。

3. 試劑

除另有規(guī)定，所用的試劑為分析純?cè)噭?，水為蒸餾水或同等純度水。

（1）硝酸。

（2）硫酸。

（3）鹽酸。

（4）硝酸＋高氯酸混合液(4＋1) ：量取80ml 硝酸，加20ml 高氯酸，混勻。

（5）硝酸鎂溶液(150g/L)：稱取15g 硝酸鎂〖Mg(NO3)2·6H2O 〗溶于水中，并稀釋至100ml 。

（6）氧化鎂。

（7）碘化鉀溶液(150g/L)：稱取15g 碘化鉀溶于水中，并稀釋至100ml ，儲(chǔ)于棕色瓶中。

（8）酸性氯化亞錫溶液：稱取40.0g 氯化亞錫（SnCl2·2H2O ），加鹽酸溶解并稀釋至100.0ml ，加入數(shù)顆金屬錫粒。

**氯化亞錫（SnCl2）又稱二氯化錫，白色或半透明晶體，帶二個(gè)分子結(jié)晶水（SnCl2·2H2O ）的是無(wú)色針狀或片狀晶體，溶于水、乙醇和乙醚。氯化亞錫試劑不穩(wěn)定，在空氣中被氧化成不溶性氯氧化物，失去還原作用，為了保持試劑具有穩(wěn)定的還原性，在配制時(shí)，加鹽酸溶解為酸性氯化亞錫溶液，并加入數(shù)粒金屬錫粒，使其持續(xù)反應(yīng)生成氯化亞錫及新生態(tài)氫，使溶液具有還原性。

氯化亞錫在本實(shí)驗(yàn)的作用為將As5+還原為As3+；在鋅粒表面沉積錫層以抑制產(chǎn)生氫氣作用過(guò)猛。

（9）鹽酸溶液(1＋1) ：量取50ml 鹽酸，小心倒入50ml 水中，混勻。

（10）乙酸鉛溶液(100g/L)。

（11）乙酸鉛棉花：用100g/L乙酸鉛溶液浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100℃以下干燥后，儲(chǔ)存于玻璃瓶中。

**乙酸鉛棉花塞入導(dǎo)氣管中，是為吸收可能產(chǎn)生的硫化氫，使其生成硫化鉛而滯留在棉花上，以免吸收液吸收產(chǎn)生干擾，硫化物和銀離子生成灰黑色的硫化銀，但乙酸鉛棉花要塞得不松不緊為宜。

（12）無(wú)砷鋅粒。

不同形狀和規(guī)格的無(wú)砷鋅粒，因其表面積不同，與酸反應(yīng)的速度就不同，這樣生成的氫氣氣體流速不同，將直接影響吸收效率和測(cè)定結(jié)果。一般認(rèn)為蜂窩狀鋅粒3g ，或大顆粒鋅粒5g 均可獲得良好結(jié)果。也有人認(rèn)為大小顆粒的鋅?；旌鲜褂脛t效果滿意。一般確定標(biāo)準(zhǔn)曲線與試樣均用同一規(guī)格的鋅粒為宜。

（13）氫氧化鈉溶液(200g/L)。

（14）硫酸溶液(6＋94) ：量取6.0ml 硫酸，小心倒入94ml 水中，混勻。

（15）二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺-三氯甲烷溶液：稱取0.25g 二乙氨基二硫代甲酸銀〖(C2H5)2NCS2Ag〗置于乳缽中，加少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml 三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗滌乳缽，洗液一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀釋至100.0ml ，放置過(guò)夜。濾入棕色瓶中保存。

**二乙氨基二硫代甲酸銀（silver diethyl dithio carbamate），或稱二乙基二硫代氨基甲酸銀鹽（diethyl dithio carbamic acid，Ag salt），(C2H5)2NC(S)SAg，分子量256.15，為黃色粉末，不溶于水而溶于三氯甲烷，性質(zhì)極不穩(wěn)定，遇光或熱，易生成銀的氧化物而呈灰色，因而配置濃度不易控制。若市售品不適用，實(shí)驗(yàn)室也可自行制備。

**二乙氨基二硫代甲酸銀制備法：分別溶解1.7g 硝酸銀、2.3g 二乙氨基二硫代甲酸鈉（DDCNa ，銅試劑）于100ml 蒸餾水中，冷卻到20℃以下，緩緩攪拌混合，過(guò)濾生成的檸檬黃色銀鹽（AgDDC ）沉淀，用冷蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，在干燥器中干燥，避光保存?zhèn)溆谩?/div>

**吸收液中AgDDC 濃度以0.2%——0.25%為宜，濃度過(guò)低將影響測(cè)定的靈敏度及重現(xiàn)性，因此，配置試劑時(shí)，應(yīng)放置過(guò)夜或在水浴上微熱助溶。輕微的混濁可以過(guò)濾除去。若試劑溶解度不好時(shí)，應(yīng)重新配制，吸收液必須澄清。

（16）砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密稱取0.1320g 在硫酸干燥器中干燥過(guò)的或在100℃干燥2h 的三氧化二砷，加5ml 200g/L氫氧化鈉溶液，溶解后加25ml 硫酸(6＋94) 溶液，移入1000ml 容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度，儲(chǔ)存于棕色玻璃塞瓶中。此溶液每毫升相當(dāng)于0.10mg 砷。

（17）砷標(biāo)液：吸取1.0ml 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml 容量瓶中，加1ml 硫酸(6＋94) 溶液，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1.0μg砷。

4. 儀器

（1）分光光度計(jì)。

（2）測(cè)砷裝置

① 100——150ml 錐形瓶：19號(hào)標(biāo)準(zhǔn)口。

② 導(dǎo)氣管：管口19號(hào)標(biāo)準(zhǔn)口或經(jīng)堿處理后洗凈的橡皮塞與錐形瓶密合時(shí)不應(yīng)漏氣。管的另一端管徑1.0mm 。

③ 吸收管：10ml 刻度離心管作吸收管用。

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