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氨氮標液的標定當遵循哪些規(guī)定

點擊次數(shù)：2481 更新時間2018-09-14 【關(guān)閉】

　　氨氮標液“標定”系指根據(jù)規(guī)定的方法，用基準物質(zhì)或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度（mol/L）的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關(guān)規(guī)定。

　　1、工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經(jīng)過檢定合格；其校正值與原標示值之比大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。

　　2、標定工作宜在室溫（10～30℃）下進行，并應在記錄中注明標定時的室內(nèi)溫度。

　　3、所用基準物質(zhì)應采用“基準試劑”，取用時應先用瑪瑙研缽研細，并按規(guī)定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取，易引濕性的基準物質(zhì)宜采用“減量法”進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量?。ㄖ?.01ml），用量除另有規(guī)定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按藥典規(guī)定準確標定。

　　4、標定中，滴定液應從滴定管的起始刻度開始，按規(guī)定控制滴定速度；滴定液的消耗量，除另有特殊規(guī)定外，應大于20ml，讀數(shù)應估計到0.01ml。

　　5、根據(jù)滴定液的消耗量選用適宜容量、規(guī)格的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉(zhuǎn)自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用小燒杯覆蓋管口。

　　6、標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各作平行試驗3份；各項原始數(shù)據(jù)經(jīng)校正后,根據(jù)計算公式分別進行計算；3份平行試驗結(jié)果的相對偏差，除另有規(guī)定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%，標定結(jié)果按初、復標的平均值，取4位有效數(shù)字。

　　7、標定中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結(jié)果。

　　8、直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時基準物質(zhì)的取用量與量瓶的容量以及計算公式進行計算，終取4位有效數(shù)字。

　　9、臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規(guī)定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度與取用量（加校正值），以及終稀釋成的容量（加校正值），計算而得。

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